准确测定地质样品的元素组成和含量是开展地球科学研究的基础。在进行地质样品分析过程中，样品的完全消解是获得高质量测量结果的基本前提。目前常规微量元素分析采用的是高温高压钢套消解技术来确保样品的全消解，然而，对于一些富集尖晶石、锆石、铬铁矿和金红石等难熔矿物的岩石，该技术通常很难对其进行完全消解。而且，即使采用较长的消解时间（4-5天）仍然无法获得理想的消解效果。

针对上述问题，中国科学院地质与地球物理研究所岩矿制样与分析实验室刘艳红高级工程师及其合作者，不再遵循传统侧重于改变消解实验参数（如温度、压力或者时间）的思路，而是聚焦于样品粉末的粒度，系统地研究了粒度变化对典型的难消解地质样品（橄榄岩和花岗质岩石）微量元素分析结果的影响（图1）。

图1 超细粉末用于地质样品微量元素分析

结果表明，采用直径3毫米的碳化钨进行超细研磨时，6分钟内可以将最初的200目（<74μm）橄榄岩样品粉末研磨至800目（<20μm）。使用此800目超细粉末进行钢套消解，2小时即可实现橄榄岩的全消解，且没有观察到不溶氟化物沉淀。此外，与2小时200目粉末的消解结果相比，由于尖晶石、铬铁矿和锆石等难熔矿物的全消解，使得超细粉末消解的Cr、Zr和Hf等元素的结果提高了13%–48%（图1和图2）。

该项新技术在提高分析元素数据质量的同时将消解效率提高了60倍（2小时 vs 120小时）。虽然该方法是基于微量元素分析进行，但在其他地质分析（例如同位素分析），或者其他固体样品分解技术（例如熔融、烧结、燃烧和灰化等）都具有应用潜力。

图2 花岗岩类样品初始粉末和超细粉末消解结果的相对偏差

研究成果发表于国际分析化学期刊Analytical Chemistry（刘艳红，郭顺，李文君，薛丁帅，李潮峰，万博. Rapid and Complete Digestion of Refractory Geological Samples Using Ultrafine Powder for Accurate Analyses of Trace Elements[J]. Analytical Chemistry, 2024. DOI：10.1021/acs.analchem.3c05888）。研究受先导B专项（XDB0710000）和国家自然科学基金（42073022和41703021）共同资助。